一體式凍干機(jī)采用循環(huán)真空技術(shù),縮短干燥時間的同時避免高溫對物料的損傷,尤其適用于熱敏性物質(zhì)。與傳統(tǒng)分體式設(shè)備相比,其集成化設(shè)計減少了能源損耗,綜合能耗更低。低溫干燥環(huán)境保留了物料的營養(yǎng)成分、色澤及形態(tài),同時有效抑制微生物活性,延長保質(zhì)期。例如,食品領(lǐng)域的果蔬凍干可保持原有口感,醫(yī)藥領(lǐng)域的生物制劑則能維持活性成分的穩(wěn)定性。
配備觸摸屏或智能控制面板,用戶可通過單一界面完成參數(shù)設(shè)置、進(jìn)程監(jiān)控及故障診斷,降低了操作難度和技術(shù)門檻。此外,自動化流程減少了人工干預(yù)需求,提升了生產(chǎn)效率。各系統(tǒng)模塊化整合后,占地面積減少,尤其適合空間受限的實(shí)驗(yàn)室或小型生產(chǎn)線。無需復(fù)雜的外部管路連接,安裝和維護(hù)更為簡便。主要用于通過冷凍干燥技術(shù)(升華原理)去除物料中的水分,廣泛應(yīng)用于生物制藥、食品加工、化工等領(lǐng)域。
一體式凍干機(jī)的測定步驟:
測定過程需結(jié)合設(shè)備功能(如溫度控制、真空度、干燥效率等),通常包括以下核心環(huán)節(jié):
1.前期準(zhǔn)備
-設(shè)備檢查:確認(rèn)電源、制冷系統(tǒng)(壓縮機(jī)、冷阱)、真空系統(tǒng)(真空泵、密封件)、加熱系統(tǒng)(擱板)及控制系統(tǒng)(傳感器、觸摸屏);檢查冷阱是否已預(yù)冷卻(若需)。
-樣品預(yù)處理:根據(jù)物料特性(如熱敏性、共晶點(diǎn))調(diào)整初始參數(shù)。例如,生物樣品需先冷凍成固體(避免液態(tài)直接抽真空導(dǎo)致噴濺);溶液類樣品可分裝至西林瓶或托盤,厚度控制在5-10mm(過厚影響干燥效率)。
-參數(shù)設(shè)置:在控制系統(tǒng)中設(shè)定關(guān)鍵參數(shù),包括:
-預(yù)凍溫度(通常低于物料共晶點(diǎn)5-10℃,如蛋白類樣品設(shè)為-40℃至-60℃);
-預(yù)凍時間(確保樣品凍結(jié),一般2-4小時);
-一次干燥溫度(低于樣品崩解溫度,避免融化,如-30℃至0℃);
-二次干燥溫度(進(jìn)一步去除結(jié)合水,可升至20-40℃);
-真空度目標(biāo)(冷阱捕冰階段≤10Pa,干燥后期≤5Pa)。
2.啟動運(yùn)行
-預(yù)凍階段:將樣品放入凍干倉,關(guān)閉倉門并密封;啟動制冷系統(tǒng),使擱板溫度降至設(shè)定值,保持至樣品凍結(jié)(可通過觀察窗確認(rèn)無液態(tài)殘留)。
-抽真空:預(yù)凍完成后,啟動真空泵,逐步降低倉內(nèi)壓力至目標(biāo)值(注意:若冷阱未預(yù)冷,需先開啟冷阱制冷,避免水蒸氣進(jìn)入真空泵)。
-一次干燥(升華干燥):緩慢升高擱板溫度(速率≤1℃/min),促進(jìn)樣品中冰晶升華;持續(xù)監(jiān)測倉內(nèi)壓力(應(yīng)穩(wěn)定或緩慢下降),若壓力反彈可能提示樣品融化,需降低溫度。此階段耗時最長(占總時間的60-80),直至大部分水分(約90)被去除。
-二次干燥(解析干燥):繼續(xù)升溫至更高溫度(如30-40℃),去除樣品中結(jié)合水;延長真空時間(或短暫破空后重新抽真空),直至樣品含水量達(dá)標(biāo)(如生物制品≤3,食品≤5)。
3.結(jié)束與收尾
-破空與取出:干燥完成后,緩慢打開充氣閥(通入無菌空氣或惰性氣體)平衡倉內(nèi)外壓力,避免樣品因突然進(jìn)氣而飛散;及時取出樣品并密封保存。
-數(shù)據(jù)記錄:記錄整個過程的溫度曲線、真空度變化、干燥時間等數(shù)據(jù),用于后續(xù)分析或工藝優(yōu)化。
-設(shè)備清潔:清理凍干倉、擱板及冷阱殘留,必要時消毒(如用75酒精擦拭),防止交叉污染。